就在公元1905年，满清政府与日本的文部省沆瀣一气，为了压制中国留学生的革命活动，竟颁布了一道“取缔清朝留学生规则”，这引起了中国留学生的极大愤怒和反抗。他们通过罢课表示抗议，忠诚的民主革命斗士陈天华，竟以舍身蹈海的壮举，向日本反动政府和清廷发出了最强烈的讨伐。秋瑾在悲愤之余，竟然在一次集会上，登台讲演。她声泪俱下，慷慨陈词。她提议罢学归国，找清廷算帐。说到激情难抑处，她拔出短刀用力往讲桌上一戳，随着“刷”地一声响，她瞪圆了一双秀眼说道：“如果有人回国以后，敢于卖友求荣，讨好或投降满清政府，别人容得了他，我绝不会饶他，要让他尝尝这把刀的厉害！”
秋瑾是说到做到的，她主张罢学归国，自己便率先行动。很快回到了国内。当时她的儿子还不满九岁，女儿才只五岁，在国外她也曾经常思念他们。但是归国以后，她却没有回家。先去了上海创办了中国公学。次年三月，她又到浔溪女校任教。在她的课程表上有日文、有自然科学还有妇女卫生和革命启蒙知识。她在千方百计地向学生灌输新知识新思想，用革命理论去启发她们。
1907年1月，经秋瑾奔走呼号，又筹得了一些款项，在上海创办了《中国女报》，筹办此报的宗旨是：“开通风气，提倡女权，联感情，结团体，为以后创办‘中国妇人协会’制造舆论，奠定基础”。这是继她创建中国历史上第一个爱国妇女组织“共爱会”以后，开创的又一个第一份中国妇女自己的报纸，并且第一次提出了成立妇女联合会的主张。对所有这一切，秋瑾都是竭尽全力、披肝沥胆，没有丝毫怠慢。但她自己仍不满意，总觉得做的不够，做的不好。她在给留在日本的同学信中说：“吾归国后，亦当努力筹划，以期光复旧物，与君等相见于中原。成败虽未可知，然苟留此未死之余生，则吾志不敢一日息也。吾自‘庚子’以来，已置吾生死于不顾，即不获成功而死，亦无所悔也。”这段话实际是她发自内心的誓言。由此也就不难看出，这时的秋瑾，对革命的忠诚已经到了无以复加的地步。
浔溪女校的校董是个顽固分子，容不得她的主张，便将她辞退了，此后她便住在了上海虹口一个革命党人的秘密联络点。因秋瑾在陈伯平家里制造炸药爆炸，她和陈都受了轻伤，秘密联络点也被巡捕房查封。这次事件给了她很大教训，从此，她谨慎多了，不再轻举妄动，把精力用在了宣传、鼓动武装起义和唤醒妇女觉醒上，《中国女报》便成了她最好的宣传阵地。为了办好这份报纸，她想尽了各种办法。她知道，很多女同胞文化水平较低，为了让她们看懂报内文章，她一律用白话文，并且用大家喜闻乐见的弹词、歌曲等形式刊出。但因资金短缺，这份倾注了秋瑾汗水和心血的报纸，只办了两期就停刊了。但它在人们、特别是广大妇女同胞的心目中，却留下了不可磨灭的印象，不少有志于革命的女青年，便是在《中国女报》的激励下走上革命道路的。通过创办《中国女报》，人们进一步了解了秋瑾，她不只是一位言之凿凿、掷地有声、忠诚的民主革命斗士，还是一位爱心绵绵、多才多艺、文武兼长、刚柔相济、世不多见的奇女子。
女报停办以后，秋瑾于1907年2月受陶成章、徐锡麟等绍兴大通学堂的创办人和进步师生的邀请，到该校担任督办，主持校务工作。因为这所学校是为了培养军事人才和训练革命骨干、为日后的武装起义积蓄力量而开办的，所以授课内容，除了文化知识、革命理论，还有军事训练。秋瑾从少年就有骑射和拳术功底，做起军操来，身段有刚有柔，娴熟多变，俨然一位很为出色的军事教官。她在大通学堂还建立了体育会，招聘浙江各地的会党头领教习多种兵操。强调女生和男生要一起学习骑射操练，不得有任何落后。一时间，大通学堂十分活跃，一群血气方刚、志在报国的男女青年，个个意气风发、斗志昂扬。秋瑾见了非常高兴，她觉得中国各地都有不少这样的热血青年，只要大家能够团结一致、振臂一吼，便能使清廷殿堂的根基动摇。这期间，她还忙里偷闲，成就了不少诗作，一首《赤壁怀古》，女诗人仿佛看到了一千八百多年前那场血与火的拼争就发生在昨天，火攻之后的岸边花草还闪烁着火红的颜色，令人思绪翩跹。
潼潼水势向江东，此处曾闻用火攻。
怪道侬来凭吊日，岸花蕉灼尚余红。
春天来了她唱春，秋天到了她歌秋。在《柳赋》中，她写道：
独向东风舞楚腰，为谁颦恨为谁娇？
灞陵桥畔消魂处，临水傍堤万万条。
这看似唱柳，实则怨柳。怨它不知把恨和娇给予何人，实际上是寄托了诗人对那些不知觉醒人们的无奈。
一首《秋海棠》，则是宣泄了女诗人为国“不惜春光力”的慷慨之情：
栽植恩深雨露同，一丛浅来一丛浓。
平生不惜春光力，几度开来斗晚风。
秋瑾本想在大通学堂培养一支女子革命骨干，编成国民革命军，以备将来能够参加起义战斗，但遭到社会和校方封建反动势力的阻挠。在心志受挫的情况下，她写了一首“剑歌”表达了对时世的抨击和她的英雄胆识：
世无平权只强权，话到兴亡眦欲裂。
千金市得宝剑来，公理不悖悖赤铁。
死生一事付鸿毛，人生到此方英杰。
饥时欲啖仇人头，渴时欲饮匈奴血。
斩尽妖魔百鬼藏，澄清天下本天职。
他年成败利钝不计较，但恃铁血主义报祖国。
诗的末后几句，明显承袭了岳飞的大志大勇，可见诗人当时已经忽略了自己女儿身，把“斩妖魔，澄天下，报效祖国”引为己任了。
大通学堂成了秋瑾从事革命活动的大本营、庇护所。她频繁往来于沪杭之间，与革命党人竺绍康、王金发、吕熊祥、陈伯平、马宗汉等人秘密筹划武装起义大计。她亲自拟定了《光复军制稿》、《光复军起义檄稿》、《普告同胞檄稿》等文件，经讨论通过后，大家又公推徐锡麟为首领，她为协领。各地会党组成了八个义军，对起义的各项事宜都做了规定，具体部署了行军路线，最后议定于当年（1907年）七月中旬，由徐锡麟在安徽、秋瑾在浙江分别指挥义军举事。当这一切都规定下来以后，秋瑾和她同志们，心情非常激动，热血沸腾，相互望着对方那英气勃发的面庞和那双明亮坚定的眼睛，似乎都在说：“祝愿我们成功！”秋瑾还嫌表达的不够，伸手拔出了短刀、刺破手臂，歃血明誓。当秋瑾握着她的同乡、亲密战友徐锡麟的手时，竟一时失了常态，连连说：“麟兄，麟兄；成功，成功；保重，保重！”
时年三十四岁的徐锡麟精明、干练，老成持重，遇事沉着冷静，常把火一般的革命热情深藏不露。当时见秋瑾那个样子，心里竟涌起一阵莫名的爱怜之情，他想：她还不满三十岁，而且有个为官的丈夫和一对年幼的儿女，本来可以深居家中过着衣食富足的生活，可她偏偏选择了这样一条荆棘丛生、生死难测的路，而且是如此的无畏和坚定。能与她为伍，实为此生一大幸事。于是，他也动情地说：“秋瑾同志，你现在所做的本是男人应做的事，但有几个男人能比得上你。斗争太残酷了，再相会时，定以浓酒相敬。”
徐锡麟回到了安庆。他的精明稳健早已得到了时任安徽巡抚恩铭的信任，命他担任了巡警学堂会办的职务，这就大大方便了他的秘密工作。进入七月，他所领导的起义准备工作已在紧锣密鼓地进行，可就在这关键时候，清廷在上海逮捕了一名革命党人，他在严刑下变节，招供说：“在安庆官场藏有革命党人的头目。”并把安庆的革命党人名单全部供出。恩铭找到徐锡麟商议清剿革命党人事宜，徐锡麟在那份名单上看到了自己的化名，预感到自己会很快暴露，便决定提前率众起义，打恩铭一个措手不及。
七月六日，趁巡警学堂举行毕业典礼的机会，校方请恩铭等官员前来检阅，就在这时，陈伯平等人向人群投掷了炸弹，在一片慌乱中，徐锡麟用手枪打死了恩铭。很快，清军包围了大通学堂，经过激战，陈伯平壮烈牺牲，徐锡麟被俘后，惨遭杀害。临刑前大义凛然，开怀大笑，在场的清朝官员，竟吓得连连后退，不敢正视这位英雄。
秋瑾得到了安庆起义失败，徐锡麟、陈伯平等战友殉国的消息，悲痛得难以自抑，顿足失声，大哭不止。形势在急剧逆转，但她没有绝望、没有气馁，反而更加坚定和英勇。她决定七月十九日在浙江起义，首先攻占绍兴。绍兴是她和徐锡麟的故乡，她要用故乡的率先光复祭奠和告慰战友的在天之灵。她对自己说：“浙江起义或成或败，成是胜，败亦胜，枪弹和鲜血总会惊醒世人，动摇清廷。”七月十日，她给女友徐小淑寄去了绝命书，表示“虽死犹生，牺牲尽我责任”。
当时秋瑾虽然下了死不退缩的决心，但她对其他同志的安危却是非常顾念。为了保存革命实力，以图再起，她利用自己在社会上的良好形象，通过多种渠道，组织战友们迅速离开绍兴，分散隐蔽。当时有不少人劝她暂避锋芒，免遭不测。特别是上海的战友们，已经知道大通学堂暴露，敌人会很快对她下手，便责令杭州女师的胡踵秋督促秋瑾迅速离开。她听了这些以后，一方面表示对同志的感谢，一方面再次坦述了以死报国的决心。她说：“我如果怕死，就不参加革命。推翻维系了两千多年的封建王朝，哪能不流血不牺牲。牺牲了我一个，可以唤醒许多民众。对于我来说，为自己的信仰而死，是革命的胜利、是自己的成功。请你转达两个学校的女学生，要为男女平等而战，要为推翻封建王朝的罪恶统治而坚持斗争。我不入地狱，尚求何人？”说完，便去带领学生做应敌的准备工作，转移武器，埋藏或焚烧文书信件，探望生病的革命师生。一位体育教员因病离校，秋瑾在他一本书的封底，留下了最后一首诗作，表现了她对革命遭到重创的无限惋惜和为国粉身碎骨的决心：
大好时光一刹过，雄心未遂恨何如？
投鞭沧海横流断，倚剑重霄对月磨。
幽谷无泥累铁马，洛阳有泪泣铜驼。
粉身碎骨寻常事，但愿牺牲保祖国。
七月十三日下午，清兵派重兵包围了大通学堂，秋瑾带领为数不多的革命骨干，英勇反击，但因敌我众寡悬殊，激战中秋瑾被俘。敌人早闻秋瑾大名，便想从她口中挖出更多革命秘密。但任凭酷刑折磨，秋瑾除了要求速死，其他事守口如瓶。绍兴知府贵福见秋瑾只字不吐革命秘密，便给她笔纸，命她书写供词。她怀着满腔怒火和杀敌不得的愤恨，挥笔疾书了陶澹人《秋暮遣怀》诗中的一句“秋风秋雨球煞人”，发泄了她痛惜革命受挫、同志们遇难的痛苦心情。
两天后，即1907年7月15日凌晨，不屈的女中豪杰在古轩亭口刑场，惨遭杀害。临刑前，她昂首东方，望着喷薄欲出的太阳，没有丝毫的恐惧和沮丧，倒是在她那张年轻、美丽、英气十足的脸上布满了“虽死犹生”的安详。
正如秋瑾所预期的那样，她的英勇就义，在全国各地引起了强烈的反响，舆论大哗，就连一些不问国事、甚或反对民主革命的人，也为一位青年女子的凛然不屈、视死如归的胆量和气魄，扼腕叹息。满清政府扼杀革命的罪恶，昭显于光天化日之下，遭到了国人的责骂和诅咒。
秋瑾之死的影响是深远的，1911年10月10日的武昌起义，浙江的革命党人积极响应。秋瑾生前的许多同志和属下都参加了这场斗争，很快推翻了全省十一个府的满清政权，并在她的战友王金发的率领下，攻占了浙江巡抚阁门，光复了秋瑾和徐锡麟的故乡——绍兴。为什么浙江会有这样的辉煌，宁波义军领导人叶颂清说出了个中原因：“推原所自，吾浙实由秋瑾倡之、联合之，故组织颇为完善。”
依照秋瑾生前对好友徐自华的嘱托，她的遗体被埋在了美丽如画的西子湖畔、西冷桥边。她终于可以与碧波荡漾的西子湖水为伴，在静谧的西冷桥边，看着革命一步步走向胜利。
终年三十岁的秋瑾，用自己的鲜血，又书写了“中国历史上第一个为民族解放而献出生命的女英雄不朽功绩”，她的积极进取、勇往直前、无所畏惧、敢为天下先的精神永远值得后人学习。应当说，她是我们精神家园中一颗璀璨的明珠，永远闪烁着光芒。