"七一五"反革命政变之后，蒋介石的南京国民政府与汪精卫的武汉国民政府开始了合流活动。由于种种不利条件，蒋介石以退为进，于1927年8月13日宣布下野。在静待有利形势出现之际，蒋介石加紧了对宋美龄的爱情攻势。
其实，蒋对宋的倾慕为时已久。自从1922年于宋子文家中第一次见到宋美龄一后，蒋就开始了对宋美龄的追求。宋美龄留美多年，才情出众，具有深厚的文化底蕴与卓越的外交才能，又能说一口娴熟流利的英语，若能与之结合，定会对蒋的事业有莫大的帮助。再者，宋氏家族地位显赫，家长宋嘉树在政界、宗教界与财界都享有崇高的声望，其儿女全部留学美国。大女儿宋霭龄嫁给了孔子的第七十五代裔孙孔祥熙，后者在美国财政界路数很广；大儿子宋子文毕业于美国哈佛大学经济系，是财政界的能人；尤其是二女婿孙中山，更是中国民族民主革命的伟大领袖。若能做宋家女婿，蒋的事业定会如日中天，蒸蒸日上。因此，蒋对宋发动了紧锣密鼓的爱情攻势。对于蒋宋联姻，由于蒋已有妻室，再加上二人在出身、宗教与年龄等方面的差距，宋家除宋霭龄与孔祥熙外，上上下下均持反对意见。宋美龄更是断然拒绝了蒋的追求。但蒋锲而不舍，开始了他长达5年的马拉松式的追求。
在这5年之中，事情有了很大的变化。随着蒋介石地位的升迁，宋美龄对蒋的态度逐渐改善。蒋介石先是永丰舰"难中救主"，接着担任黄埔校长，随后又当上了北伐军总司令，俨然成了革命英雄，而宋美龄早就有"非英雄不嫁"的意愿。故而在蒋介石军人式的猛烈追求之下，宋美龄终于放弃成见，逐渐对蒋产生好感。在蒋宋联姻问题上，宋霭龄更是极力撮合。她先是劝说美龄，有意安排蒋宋的见面机会，并设法使本来对此事持反对意见的宋子文改弦更张，勉强同意。1927年5月中旬，蒋介石与宋美龄在镇江焦山同游多日，二者的婚事也便基本成熟，剩下来的只是如何消除障碍的问题。
蒋介石下野之后，决心向宋美龄求婚，乘此机会，办成与宋的婚事。因为宋太夫人当时在日本神户，蒋便于9月23日抵达上海暂访宋家后，随即赴日求婚。宋太夫人信奉基督，对蒋宋婚事的反对也主要由于宗教信仰。为征得宋太夫人同意，蒋介石表示自己对基督教也有信仰，并欣然同意宋太夫人要求蒋加入基督教的条件。于是，宋太夫人对二人的婚事点头应允。宋美龄亦提出条件：蒋要与元配毛福梅，侧室姚怡诚、陈洁如脱离夫妻关系。一切就绪之后，蒋与宋正式订婚。回国之后，蒋介石即在11月26日的上海《民国日报》上发表启事，宣布与其妻室正式脱离关系，与宋美龄准备结婚。
12月1日，蒋介石与宋美龄举行了婚礼。在结婚典礼问题上，宋太夫人原有自己的打算。她笃信基督教，深愿小女儿在其父宋嘉树的卫理公会慕尔堂举行西式大礼，但由于卫理公会禁止牧师为离过婚的人主持结婚仪式，蒋宋的婚礼只得在家里举行，宋太夫人为此很长时间都怏怏不乐。蒋介石与宋美龄的婚礼分为两次，第一次在宋宅举行，只有宋家的亲戚朋友参加。婚礼为基督教式，基督教青年全国协会总于事余日章为之主持。随后，婚礼又移至上海外滩的大华饭店举行，由原北京大学校长、南京国民政府教育部长蔡元培主持。在浪漫的乐曲声中，新郎、新娘在傧相的陪伴下款款出场。蒋和宋先向挂在中堂的孙中山画像鞠躬，然后向党旗、国旗各鞠一躬。主持人宣读结婚证书之后，蒋宋互相一鞠躬，再向证婚人一鞠躬，最后向来宾一鞠躬。随后在乐曲声中，双双通过彩带、鲜花组合成的大钟下面。紧接着彩带拉开，成千上万朵玫瑰花铺天盖地降落下来，撒落在蒋、宋身上……直到午夜12点，婚礼才告结束。其婚礼之奢华极一时之盛。当时上海有家英文报纸宣称："这是近年来一个创举，是中国人的一个显赫的结婚仪式。"不管蒋宋的结合在多大程度上是情感所致，但其政治色彩是显而易见的。蒋、宋的婚礼是一次政治亮相，宣布了最有权势与最有财富的蒋宋两家包括孔家的正式结合。从此之后，四大家族中的蒋、宋、孔三家便在中国的政治舞台上开始了其声名显赫、风骚一时的历史。在随后数十年的共同生活中，蒋、宋二人相互之间的影响也相当明显。宋美龄作为蒋介石的重要助手，不但负责蒋的英语口译和对外讲话英文文字的翻译，在抗战时期的对美外交中，更是起了重大作用，当然，她自己也因此次婚姻而享够了第一夫人的殊荣，并在各种场合出尽了风头。
广州起义
下半年，中国共产党在全国各地举行了多次武装起义，极大地鼓舞了素有革命传统的广东人民。1927年11月中旬，广东军阀张发奎以"护党救国"为号，在广州发动了驱逐李济深势力的军事政变，由此爆发了粤桂军阀间的战争。由于粤桂战争的爆发，驻守广州的张发奎部被大量调到前线打桂系，造成广州后防空虚。而当时共产党掌握的武装有：叶剑英为团长的国民革命军第四军教导团；梁秉枢为团长的第四军警卫团；吴展为营长的黄埔军校警卫营。另外还有周文雍、梁桂华领导的广州工人赤卫队。全部武装约有5000余人。中共中央决定利用这一有利时机，在广州发动武装起义。
月20日，张太雷奉中共中央之命由上海到广州，就任中共广东省委书记，积极筹备武装起义。11月26日，张太雷主持召开了中共广东省委常委扩大会议，出席会议的有黄平、吴毅、陈郁及共产国际代表纽曼等。会议决定在广州立即发动暴动，夺取政权。会后，成立了张太雷为委员长的革命军事委员会，作为起义的最高领导机关。同时成立了起义军总指挥部，由**任总指挥，叶剑英任副总指挥。
月28日，中共广东省委发表了《号召暴动宣言》，号召广州的工农兵要有破釜沉舟的决心。"夺取政权在我们自己手里"。同日，张太雷就广州起义致信中共中央，汇报了暴动的具体计划：（1）号召全体工会同志一致行动，筹备总同盟罢工；（2）组织赤卫队，筹备武装暴动；（3）加紧策反张发奎部的工作，使暴动时能有一部分军队投到工人方面；（4）筹备市郊农民暴动。12月5日，中共中央致信广东省委，同意广州暴动计划，并指示要召开工人代表大会，使其成为发动暴动的机关。
正在广州起义积极筹备过程中，未料暴动消息为汪精卫所获悉。汪精卫于12月9日急令张发奎"将俄领事驱逐，共党一律拘拿"。次日，张发奎接令后，急派在西江的黄琪翔回广州，准备解散叶剑英的第四军教导团。由于情况突变，中共广东省委于10日作出决定，将原定12日晚的起义提前到11日凌晨进行。
月11日凌晨3时，在张太雷、**、叶剑英、周文雍、聂荣臻、杨殷等领导下，广州起义爆发。参加起义的第四军教导团和一部分警卫团士兵，以及工人赤卫队，分头向广州各要点发起进攻。起义军歼灭了驻城东北沙河、燕塘的敌炮兵团。进而攻占了敌市公安局和国民党广东省党部，控制了观应山制高点等战略要地。经过2个多小时的激战，起义军占领了广州市大部分地区。在起义军战斗的过程中，广州市郊芳村、西村的农民也参加了战斗。
当天上午，广州市苏维埃政府，即广州公社宣告成立，主席苏兆征（未到任，由张太雷代理），人民内务委员和人民外交委员黄平，人民肃反委员杨殷，人民劳动委员周文雍，人民土地委员彭湃（未到任，由赵自选代理），人民司法委员陈郁，人民经济委员何来，人民军事委员张太雷，公社秘书恽代英，工农红军总司令**，工农红军总参议徐光英。同日，广州苏维埃政府发布告民众书，号召"广州市的工人阶级应该起来作政治总罢工，一切革命的工人应该在广州苏维埃指导下武装起来"；"全广东农民即刻暴动起来，没收一切土地，杀尽地主富农，不交租，不还债，烧尽一切田契和债约，组织乡村苏维埃政府"。并公布"实行八小时工作制"，"没收大资本家和地主的一切财产"等7项法规。
广州起义是在粤桂军阀混战之时进行的。起义爆发后，两派军阀立即停止内争，集中兵力围攻广州。12月12日，国民党第二方面军总指挥张发奎急从江门、肇庆、韶关调回3个师，加之驻在珠江以南的第五军李福林部，从南、西、北三面向广州反扑。起义军在观应山等地与敌军进行了殊死的奋战，遭到严重的损失。起义领导人张太雷在前往大北门指挥战斗时，壮烈牺牲。12月13日，起义军余部1000余人，被迫撤出广州。一部分部队后在花县改编为工农革命军第四师，师长叶庸（后徐向前）、党代表袁国平，开赴东江与海陆丰的农民起义军会合；另一部分则沿西江到达广西右江地区，后来参加了百色起义；还有一部分则北上韶关，找到朱德部队，后转战上了井冈山。国民党军队进入广州后，对革命群众进行了疯狂的镇压，被杀群众达七八千人。中共广东省委委员周文雍和妇女委员陈铁军被捕后，在刑场举行婚礼，显示了共产党人革命的大无畏精神。
广州起义是继南昌起义、秋收起义之后，共产党人对国民党反动势力进行的又一次英勇反抗，也是中国共产党领导工农武装夺取政权的一次重要尝试。
国民政府发表绝俄令
亲帝反苏是南京国民政府成立时就昭著于世的基本外交政策。1927年以来，南京国民政府加紧了反对苏联的步骤。12月10日、13日，蒋介石两次公开表示，要与苏联绝交。12月11日，中国共产党在广州发动武装起义，此事为国民政府公开反苏提供了借口。12月14日，国民政府决定与苏断交，并下令撤销各地的苏联领事馆，勒令各地的苏联商业机关即日停业。同日，国民政府发布了对苏绝交令，宣称："查国民政府统治下各省之苏俄领事馆及其国营商业机构恒为宣传赤化藏匿共党之所，本政府迭据报告，早有所闻，徒以顾念邦交未即深究。本月十一日广东事变骤起，……究厥原因，皆由共产党籍苏俄领事馆及其国营商业机关为发纵指示之地，遂至酿成剧变，势若燎原，其他各省地方亦不无爆发之虞。本政府为维持治安，预防滋蔓起见，势难再事姑容，以贻党国无穷之祸，应即将驻在各省之苏维埃社会主义联邦共和国领事一律撤销承认，所有各省之苏俄国营商业机关一并勒令停止营业，以杜乱源。"南京国民政府宣布对苏绝交后，广州、南京上海、武汉等地随即开始驱逐苏联领事，并封闭了当地的苏联银行、轮船公司及其他商业机关。此后，在南京国民政府统治下，各地反苏事件不断发生。1929年5月，张学良派兵搜查苏联驻哈尔滨领事馆。是年7月，张学良以武力接收中东路，并由此爆发了中苏边境武装冲突。直至1932年12月，中苏两国才恢复正常的外交和领事关系。